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南昌润捷贸易有限公司
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滴定仪确认要求

创建时间:2022-06-29 16:56 浏览次数:47

周期性检测和主动测试时仪器的性能指标

周期性检测和主动测试时仪器的性能指标

 

电位滴定仪常见的标准:

 

精mi度:RSD≦0.2%

准确度:drel≦±0.5%(仅对新设备)

线性(可选):相关系数的平方≧0.9990

 

卡氏水份体积滴定仪常见的标准:(EP2.5.12半微量法)

 

精mi度:RSD≦1.0%

回收率:97.5%~102.5%

线性(可选):相关系数的平方≧0.9990

 

卡氏水份库仑滴定仪常见的标准:(EP2.5.32微量法)

 

 

精mi度:1000μg/g标准水测定的RSD≦2.0%

              100μg/g标准水测定的RSD≦5.0%

回收率:1000μg/g标准水测定的回收率为97.5%~102.5%

               100μg/g标准水测定的回收率为90.0%~110.0%

线性(可选):相关系数的平方≧0.990

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪常见的标准:(EP2.5.32微量法)

 

温度准确度:±5℃

温度稳定度:±0.5℃

载气流速:±10ml/min

精mi度:RSD≦1.5%

回收率:95.0%~105.0%

 

二部分:常规使用过程中的性能指标

 

电位滴定仪常见的标准:

 

精mi度:RSD≦0.2%

准确度:drel≦±2.0%

 

卡氏水份体积滴定仪常见的标准:(EP2.5.12半微量法)

 

精mi度:RSD≦1.5%

回收率:97.5%~102.5%

三水性能确认对照品可以被用于性能测试,国内三水合酒石酸用得更多

 

卡氏水份库仑滴定仪常见的标准:(EP2.5.32微量法)

 

回收率:1000μg/g标准水测定的回收率为97.5%~102.5%

               100μg/g标准水测定的回收率为90.0%~110.0%

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪常见的标准:(EP2.5.32微量法)

 

回收率:95.0%~105.0%

 

第三部分:实际进行周期性检测和主动测试时的注意事项及操作

 

  1. 温度探头的确认以及滴定管体积的确认从文件设计上来说,并没有单独列为独立的章节,而是以准确度测试的结果辅助说明;

  2. 如有必要,设备应该按要求进行自检测试;

  3. 如果用到不同的滴定单元,不同的滴定单元均要经过测试;

  4. 本文中提到的标准可能会根据不同厂家的不同而有所不同。

 

电位滴定仪测试要求:

 

精mi度:

 

适当纯度的、干燥的滴定剂和被滴定物,比如苯甲酸或三羟基用或盐酸滴定液进行滴定,采用独立的三次滴定,滴定的体积范围覆盖20%~90%滴定管的体积,计算下三次滴定的RSD,应该采用设备内部的自动计算功能,对结果进行计算。

 

准确度:drel≦±0.5%(仅对新设备)

 

测试方法同精mi度,补充一下drel的公式:

 

 

线性(可选):相关系数的平方≧0.9990

 

准备5份样品,覆盖20%~90%滴定管的体积,以滴定消耗体积为Y轴,以样品的重量为X轴,计算相关系数的平方。

 

同时,同样的线性数据可以用来支持评估系统误差,采用如下的公式:

 

 

卡氏水份体积滴定仪测试要求:(EP2.5.12半微量法)

 

待测物中所含的水量至少1mg,同时消耗的滴定液的体系至少0.5ml,测试时应该采用标准的测试用水以及标准的水份对照,注意KF滴定仪所处的环境,应该避免温度的波动、远离冰箱、散热器、水槽等。

 

精mi度:3次测量的RSD≦1.0%

 

回收率:3次回收率的平均值,

回收率计算公式:实测水的重量/加入水的重量*100

 

线性: 5次不同的水的称量,计算出的相关系数的平方

 

卡氏水份库仑滴定仪测试要求

 

基本与体积测试要求相同,标准可以参照一部分

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪测试要求

 

 

温度准确度:150℃条件下加热至平衡,温度探头测量温度值±5℃

温度稳定度:150℃条件下加热至平衡,记录20分钟内的温度波动±0.5℃

载气流速:设定载气流速为50ml/min,用流量计测量,标准±10ml/min

精mi度:3次独立的测试RSD≦1.5%

回收率:95.0%~105.0%

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