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南昌润捷贸易有限公司
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各种分析仪器的工作原理

创建时间:2019-12-20 11:05 浏览次数:34

1.紫外分光光谱UV

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化

提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息

物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。

各种分析仪器的工作原理

光线传输

各种分析仪器的工作原理

光衍射

各种分析仪器的工作原理

探测

各种分析仪器的工作原理

数据输出

2.红外吸收光谱法IR

分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化

提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

各种分析仪器的工作原理

红外光谱测试

红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。

以下是红外光谱分析过程:

各种分析仪器的工作原理

 

各种分析仪器的工作原理

 

各种分析仪器的工作原理

红外光谱结构分析过程

3.核磁共振波谱法NMR

分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

谱图的表示方法:吸收光能量随化移的变化

提供的信息:峰的化移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

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NMR结构

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进样

各种分析仪器的工作原理

样品在磁场中

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。

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各种分析仪器的工作原理

核磁共振及数据输出

4.质谱分析法MS

分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化

 

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离子产生

各种分析仪器的工作原理

离子收集

各种分析仪器的工作原理

离子传输

FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

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各种分析仪器的工作原理

离子回旋运动

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傅立叶变换

5.气相色谱法GC

分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

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气相色谱仪检测流程:

气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

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注射器

各种分析仪器的工作原理

色谱柱

各种分析仪器的工作原理

检测器

6.凝胶色谱法GPC

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

各种分析仪器的工作原理

只依据尺寸大小分离,大组分先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而大的组分先被洗提出来。

各种分析仪器的工作原理

直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积小,可进入所有凝胶孔洞,因而是从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法大的不同。

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依据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、甲酯)的分子量测定。

7.热重法TG

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

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自动进样过程

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热重分析过程

8.静态热-力分析TMA

分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息:热转变温度和力学状态

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TMA进样及分析

9.透射电子显微技术TEM

分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象

谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

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TEM工作图

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TEM成像过程

STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。

各种分析仪器的工作原理

STEM分析图

入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

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EELS原理图

10.扫描电子显微技术SEM

分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

各种分析仪器的工作原理

SEM工作图

入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。

各种分析仪器的工作原理

电子发射图

各种分析仪器的工作原理

二次电子探测图

二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。

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二次电子扫描成像

入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失;既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。

各种分析仪器的工作原理

背散射电子探测图

用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。

各种分析仪器的工作原理

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